Objetivos:
Se
aprendió a realizar un análisis bromatológico por medio de la determinación de
humedad y ceniza, para la obtención especifica de información sobre un producto
(chicharos enlatados).
Hipótesis:
Se
espero tener una pérdida de peso después de realizar la prueba de humedad, así
como también en cenizas la perdida de todo aquello que pudiese ser diferente a
solo la materia orgánica.
Determinación de humedad:
Todos
los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan
sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de
contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En
los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas
generales: “agua libre” Y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es la
forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla
combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de
sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. (Hart,
1991)
Dado
que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias
sustancias, puede contener cantidades variables de agua de los tres tipos.
El
contenido de humedad de un alimento se refiere a toda el agua en forma global,
sin considerar que en la, mayoría de los productos existen zonas o regiones
microscópicas que debido a una alta acumulación de lípidos no permiten su
presencia y la obligan a distribuirse en forma heterogénea. (Badui)
Existen
varias razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos
determinan la humedad, las principales son las siguientes:
a) El comprador de
materias primas no desea adquirir agua en exceso.
b) El
agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de
los microorganismos.
c) Para la mantequilla,
margarina, leche desecada y queso está señalado el máximo legal.
d) Los materiales
pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azúcar y sal.
e) La humedad de trigo
debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
f) La cantidad de agua
presente puede afectar la textura.
g) La
determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control
de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.
Hay
muchos métodos para la determinación de humedad en alimentos, estos métodos
pueden clasificarse en secado, destilación, procedimientos químicos e
instrumentales.
Método
de secado
Estos
métodos incluyen la determinación de la pérdida de peso debida a la evaporación
de agua en el punto de ebullición o temperatura cercana a él. En algunos
alimentos solo alguna proporción del agua presente se pierde a la temperatura de secado, el
resto es difícil de eliminar y está asociado con las proteínas.
Métodos
de destilación
Estos
métodos incluyen la destilación del alimento usando un disolvente no miscible
con punto de ebullición mayor y gravedad
específica menor que la del agua, como el tolueno, hepten y xileno. El agua
destilada queda debajo del disolvente condensado en un recipiente que mide el
volumen de la fase acuosa. Este método tiene la ventaja de que requiere poca
atención una vez montado el aparato y los aceites volátiles de la muestra destilan
con el disolvente y no se miden, este método se recomienda para yerbas y
especias.
Métodos
químicos
El
método es desarrollado por Karl Fischer para la determinación de agua por
titulación. Este método se basa en la relación no estequiometrica de agua con
yodo y dióxido de azufre en una solución de piridina metanol. Aunque el punto
final se puede determinar de manera visual, generalmente se emplean algunos
instrumentos electrométricos, los cuales cuentan con un titulador semiautomático controlado por microprocesador con lectura digital.
Método
de secado por estufa
La
determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra
por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente
estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles.
El
principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa
y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado,
enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).
Método
de secado en termo balanza
Este
método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el
registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso
constante.
El
error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente. (Nollet, 1996).
Determinación
de cenizas:
Las cenizas de un alimento son
un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de
calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas
sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las Perdidas
por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes.
El valor principal de la
determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la
alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone un
método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos. Las cenizas de
los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual
facilitará en parte su identificación. (Pearson, 1993).
Las
cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que pudo haber habido pérdidas por
volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. El valor de las
cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad, y a menudo es
útil para determinar la identidad de un alimento.
Cuando
hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante
inorgánico, a menudo es aconsejable además, la determinación de cenizas
insolubles en ácido.
El
método general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una
muestra de 5 g en una capsula, que previamente ha sido calcinada y pesada
previamente.
En
este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una
temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se
volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet, 1996).
La
determinación en seco es el método más común para determinar la cantidad total
de minerales en alimentos y este método se basa en la descomposición de la
materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, este
método es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles
y solubles en medio ácido.
Por
otro lado la determinación húmeda se basa en la descomposición de la materia
orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada
por gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método
analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. Para la
determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa
en el tipo de anión o catión ya sea metálico o complejo de tal suerte que hay
cenizas como tartratos, citratos que producirán cenizas con un carácter
alcalino, esto es demostrable para otros compuestos minerales. Es necesario
tomar en cuenta que también un índice de alcalinidad de cenizas es muestra del
contenido de carbonatos en disolución acuosa. (Nollet,1996).
·
Cenizas solubles en agua. Las cenizas se
hierven con 25 ml de agua y el liquido se pasa atreves de un papel filtro sin
cenizas, lavando cuidadosamente con agua. El papel filtro se calcina en la
capsula original, se enfría y se pesan las cenizas insolubles en agua.
·
Cenizas insolubles en ácido. Las cenizas se
hierven con 25 ml de ácido clorhídrico diluido durante cinco minutos, el
líquido se filtra atreves de un papel filtro sin cenizas, lavado cuidadosamente
con agua caliente. Entonces se calcina el papel filtro en la capsula original,
se enfría y pesa. Las cenizas insolubles en ácido son una medida de la materia
arenosa, y en las regulaciones se prescribe el máximo para hierbas y especias.
·
Cenizas sulfatadas. El método consiste en
humedecer las cenizas con acido sulfúrico concentrado y calcinarlas suavemente
hasta peso constante. Las cenizas sulfatadas dan un valor de cenizas más
fidedigno en las muestras que contienen sustancias volátiles, las cuales
podrían ser perdidas a la temperatura de ignición usada. (Egan. Análisis
químico de alimentos de Pearson, 1987).
Diagramas
de flujo:
Determinación de humedad y
ceniza respectivamente:
Determinación de humedad
Se peso la capsula de
porcelana (peso constante) en balanza analítica, que contuvo (*) de muestra.
Se coloco la capsula en estufa
por 2hrs. A 110°C.
Se enfrió en un desecador y
posteriormente se peso.
Se llevo de nuevo a la estufa
hasta ya no encontrar variación en el peso de la muestra.
Se realizo los cálculos
correspondientes.
Determinación de ceniza
Se peso (*g) de muestra y se
coloco en un crisol (peso constante).
Se coloco en flama de mechero
hasta que dejo de aparecer humo, se metió a la mufla hasta la obtención de
ceniza blanca-gris.
Se enfrió y peso al final (*g), y se realizo el
cálculo correspondiente.
Resultados:
Peso del recipiente vacío =
Peso del recipiente con muestra seca=
Peso de la muestra=
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