Introducción:
Los lípidos, junto con las
proteínas y carbohidratos, constituyen los principales componentes
estructurales de los
alimentos.
Los lípidos se definen como un grupo heterogéneo de compuestos que
son insolubles en agua pero solubles en disolventes orgánicos tales como éter,
cloroformo, benceno o acetona, contienen carbón, hidrógeno y oxigeno, y algunos
también contienen fósforo y nitrógeno.
Estos compuestos comprenden un
grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composición,
sin embargo algunos tales como los triacilgliceroles son muy hidrofóbicos.
Otros, tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofóbica e
hidrofílica en su molécula por lo que
pueden ser solubles en disolventes relativamente polares. (1)
El contenido en lípidos
libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras y de ácidos
grasos libres, se puede determinar en los alimentos por extracción del material
seco y reducido a polvo con una fracción ligera del éter di-etílico en un
aparato de extracción continua. Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero
básicamente son de dos tipos. El más común y utilizado es el de tipo Soxhlet
que dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente
condensado. La eficiencia de este método depende tanto del pre-tratamiento de
la muestra como de la selección del disolvente. Un procedimiento útil para la
extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el
desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio
anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se
transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparatodeextracción.
Fundamento del método de análisis:
Se considera grasa al
extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con
éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de sustancias extraídas que incluyen, además de
los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las
lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos,
las clorofilas y otros pigmentos. El extractor utilizado en el siguiente método
es el Soxhlet, un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad
de usar cantidades considerables de disolvente.
El equipo de extracción
consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que
posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente
colector, donde se recibe o deposita la grasa.
El mecanismo es el
siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente
colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan
en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de
extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su
nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente
cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve
a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral quedando depositado
el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el
tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la
muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
Ventajas de este método:
- Utilizar el mismo
disolvente.
- Recuperación del
disolvente.
- Proceso continuo.
- Económico
La extracción tiene lugar en
tres etapas:
1ª Etapa:
• Vertido del disolvente en
el cuerpo del soxhlet donde
se encuentra el cartucho con
las limaduras de hierro.
2ª Etapa:
• Separación del aceite del
resto del sólido.
3ª Etapa:
• Recuperación por separado
del disolvente y de residuos. (2)
Procedimiento:
Transferir 2.0
g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal;
cubrir con una
porción de algodón.
Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. En la
parte inferior ajustar un matraz
con cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso
constante por calentamiento a
100 – 110°C ).
Colocar el refrigerante.
Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en
cantidad suficiente para tener 2 ó 3 descargas del extractor (alrededor de 80
ml).
Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta
que se obtenga una frecuencia de unas 2 gotas por segundo.
Efectuar la extracción durante 4 a 6 horas. Suspender el
calentamiento, quitar el extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del
extractor a un papel o vidrio de reloj, si al evaporarse el éter se observa una
mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar la
extracción.
Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso constante. (3)
(1) Bayley, 1990
(2) Muñoz, 1981
(3) Kirk, 1996
Diagrama de flujo:
Resultados:
Tabla
1
Por
equipo:
|
Matraz vacío
|
Peso de la muestra
|
Matraz con grasa
|
%
|
|
81.9969
|
2.0151
|
82.1805
|
9.1
|
|
79.9345
|
1.0922
|
80.0800
|
13.3217
|
|
98.3799
|
1.1187
|
98.5113
|
12.19
|
|
111.5845
|
1.0149
|
111.7291
|
14.24
|
Posibles
razones de error en la práctica:
- Matraz frío
- Tocar el matraz con las manos grasas y no limpiarlo
- No tomar valores adecuados al registrar el peso de la
muestra
Los resultados de la tabla 1, se
obtienen de la siguiente fórmula:
%= Peso del matraz con grasa – Peso del
matraz vacío
---------------------------------------------------------------------- x 100
Peso de la
muestra
Peso
del matraz: 7909345
Matraz
con grasa: 80.0800
Peso de
capsula: 2.3420
Peso de
la muestra: 1.0922
%
extracto etéreo = (B-A) *100peso
de la muestraB= matraz de bola con la grasaA= matraz debola a peso constante
inicial
%
extracto etéreo = (80.0800-79.9345) * 100 = 13.3217 1.0922
Discusión
En general podemos observar que los valores obtenidos
variaron, esto se debe a que hubo fallas
en el método, ya sea durante el pesado o la extracción. La muestra analizada
fue tomada de “un solo lote” por lo que los datos no deberían de variar
significativamente.
Obtuvimos 13.3217% de extractoetereo comparado con la NMX F-376-S-1980 para
“galletas marias” nos dice que el valor no
está en el rango ya que nos indica un máximo de 8% de grasa, Las
especificaciones se refieren a muestra sobre base seca.
La muestra obtenida presentaba un color amarillo probablemente por la presencia de colorantes
artificiales o naturales solubles en
éter.
Conclusión:
Se realizó el extracto mediante método gravimétrico, la
grasa se separó de la harina por extracción con solvente orgánico que luego fue
recuperado.
Bibliografía:
- Bayley,A.E, “aceites y grasas industriales”,
Ed.Reverté, pp. 422-
- 424,458-466. 1990.
- Bermejo, “Química analítica general, cuantitativa e
instrumental”, Ed.Paraninfo, pp. 384-386,427-436, 1996.
- Cauthemoc Muñoz,M, “Métodos de separación. Prácticas
de instrumentación analítica. Parte III”, Ed.Limusa, pp. 77-78, 1981.
- Kirk, Othmer, “ Enciclopedia de tecnología química”,Ed
Limusa, p
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